Fordi SiC-pulver spiller en viktig rolle i enkeltkrystallvekst, har fremstillingen av SiC-pulver med høy-renhet gradvis blitt et forskningshotspot innen SiC-enkrystallvekst.
Det er hovedsakelig tre metoder for å syntetisere SiC-pulver: den første er fastfasemetoden, som hovedsakelig inkluderer den karbotermiske reduksjonsmetoden, mekanisk legeringsmetode og selv-forplantende høy-temperatursyntesemetode; den andre er flytende-fasemetoden, hvorav de mest representative er sol-gelmetoden og polymerpyrolysemetoden; og den tredje er gass-fasemetoden, hvor de mest representative er kjemisk dampavsetning (CVD) og plasmametoden.
Solid-fasemetode
Karbotermisk reduksjonsmetode
Den karbotermiske reduksjonsmetoden bruker vanligvis silikapulver som silisiumkilde og kjønrøk og petroleumskoks som karbonkilde. Karbonkilden og silisiumkilden blandes jevnt i en viss andel og varmes deretter opp, og etter å ha holdt ved en viss temperatur i en periode, dannes silisiumkarbidpulver. På grunn av sin enkle prosess og lave råvarekostnader, er det for tiden den mest brukte metoden for industriell produksjon av silisiumkarbid.
For tiden lider fremstillingen av SiC-pulver ved den tradisjonelle karbotermiske reduksjonsmetoden fortsatt av problemer som lav pulverrenhet, høyt innhold av urenheter, høyt energiforbruk og utilstrekkelig finhet av pulveret. Denne metoden har imidlertid fordeler som billige råvarer, enkel betjening og moden teknologi, så den opprettholder fortsatt en dominerende posisjon i fremstillingen av silisiumkarbid av lav-kvalitet.
Mekanisk legeringsmetode
Fremstillingen av silisiumkarbidpulver ved mekanisk legering bruker vanligvis energien som genereres ved kulefresing med høy-energi for å fremme gjensidig kollisjon og diffusjon mellom reaktanter og danne det ønskede produktet. Under kulefreseprosessen, under den ekstremt høye lokale påvirkningen og kompresjonen som genereres av høy-rotasjon av høy-fresekuler, kombineres nylig eksponerte overflater av partikler med hverandre. Kulefresing med høy-energi får partikler til å generere et stort antall defekter. Drevet av fri energi diffunderer atomer mellom partikkeloverflater inn i hverandre, og danner derved en ny fase.
Den mekaniske legeringsmetoden har fordeler som enkel produksjonsteknologi, lave kostnader og muligheten til å oppnå masseproduksjon av silisiumkarbidpulver. Men fordi syntesen av SiC-pulver ved mekanisk legering oppnås gjennom tilfeldig kollisjonsbevegelse, har produktpartiklene vanligvis en bred partikkelstørrelsesfordeling, og klassifiseringsteknologi er fortsatt nødvendig for å skjerme materialet. Samtidig, under kulemuseprosessen, introduseres urenheter fra malemediet og maleglassene veldig lett, og fordi råstoffpulveret vanligvis reagerer gjennom overflate-til-overflatereaksjoner, vil det sannsynligvis oppstå ufullstendig reaksjon. Oppsummert er mekanisk legering ikke en ideell metode for å syntetisere høy-rent SiC-pulver.
Selv-forplantende høy-temperatursyntesemetode
Den selv-forplantende høy-temperatursyntesemetoden tilhører fastfasesyntesemetoden. I denne metoden, under betingelse av en ekstern varmekilde, tilsettes aktivatorer slik at den kjemiske reaksjonen til reaktantene fortsetter spontant og kontinuerlig. Imidlertid introduserer tilsetning av aktivatorer uunngåelig andre urenheter. For å sikre renheten til produktet velger forskerne å øke reaksjonstemperaturen og fortsette oppvarmingen for å opprettholde reaksjonen. Denne metoden kalles den forbedrede selv-forplantende høy-temperatursyntesemetoden.
Den forbedrede selv-forplantende høy-temperatursyntesemetoden har en enkel forberedelsesprosess og høy synteseeffektivitet, og er mye brukt i industrien for å produsere høy-rent SiC-pulver. Denne metoden bruker solide Si-kilder og C-kilder som råmaterialer, noe som får dem til å reagere kontinuerlig ved en høy temperatur på 1400-2000 grader C, og til slutt oppnår høy-rent SiC-pulver. For tiden er forskningsfokuset for den forbedrede selvforplantende syntesemetoden for fremstilling av SiC-pulver hvordan man reduserer innholdet av N-elementer i SiC-pulver.
Flytende-fasemetode
Sol-gelmetode
For tiden, blant flytende-fasemetoder, er det bare sol-gelmetoden som kan syntetisere høy-rent SiC-pulver. Fremstillingsprosessen er å løse opp uorganiske salter eller alkoksyder i et løsningsmiddel (vann eller alkohol) for å danne en jevn løsning, oppnå en jevn sol, som deretter omdannes til en gel gjennom tørking eller dehydrering, og deretter underkastes varmebehandling for å oppnå det nødvendige ultrafine pulveret.
Silisiumkarbidpulver syntetisert ved sol-gelmetoden ble først brukt til sintring av silisiumkarbidkeramikk. Med kontinuerlig forbedring av prosessen har renheten til det syntetiserte pulveret også fortsatt å øke. For tiden kan SiC-pulver fremstilt ved sol-gelmetoden allerede brukes for enkeltkrystallvekst. Sol-gelmetoden kan fremstille ultrafint SiC-pulver med høy-renhet, men fremstillingskostnaden er relativt høy og synteseprosessen er kompleks, så den er ikke egnet for industriell produksjon.
Polymer pyrolysemetode
Polymerpyrolysemetoden produserer hovedsakelig SiC-pulver ved å dekomponere organiske polymerer ved høy temperatur. Denne syntesemetoden er hovedsakelig delt inn i to kategorier: den ene er oppvarming av en forløper for å gjennomgå en dekomponeringsreaksjon og frigjøre små monomerer, som danner SiO2 og C, og deretter forberede SiC-pulver gjennom karbotermisk reduksjonsreaksjon; den andre varmer en forløper for å frigjøre et monomer Si-C-skjelett, som til slutt danner SiC-pulver. Det var mange relaterte studier på polymerpyrolysemetoden på 1990-tallet, men de siste årene har få relevante forskere nevnt den, hovedsakelig på grunn av dens lave produktkonverteringsgrad, svært høye råvarekostnader og relativt store forurensninger.
Gass-fasemetode
Kjemisk dampavsetningsmetode (CVD)
CVD-metoden oppnår ultrafint,-si-pulver med høy renhet gjennom høy-temperaturreaksjon av gasser. Si-kilden er generelt valgt fra SiH4 og SiCl4, etc., og C-kilden er generelt valgt fra CH4, C2H2 og CCl4, etc., mens gasser som (CH3)2SiCl2 og Si(CH3)4 kan gi både Si-kilden og C-kilden samtidig. Renheten til disse gassene er over 99,9999 %.
For tiden bruker CVD-metoden for det meste organiske gasskilder som råmateriale. Denne metoden krever nøyaktig kontroll av utstyrets inntaksstrømningshastighet, og har ekstremt høye krav til renheten til syntesegasskildene og innvendige grafittdeler. På samme tid, fordi det er mange-biprodukter fra den kjemiske reaksjonen, produseres etsende og giftige gasser som klorider veldig lett, noe som stiller høye krav til operatører og utstyr, og derfor forblir produksjonskostnadene også høye. I tillegg er pulveret som syntetiseres ved denne metoden, ultrafint pulver i nanoskala, som ikke er lett å samle. På grunn av begrensningene ved selve kjemisk dampavsetning er syntesehastigheten relativt langsom, og for tiden kan den ikke oppnå stor-produksjon av høy-rent SiC-pulver.
Plasma metode
Plasmametoden går ut på å føre reaksjonsgasser inn i en plasmabeholder som eksiteres av en-radiofrekvent strømkilde. Gassene reagerer med hverandre under kollisjoner med høy-hastighetselektroner, og oppnår til slutt høy-rent SiC-pulver. Gasskildene som brukes i plasmametoden er de samme som i CVD-metoden, og gassrenheten er også over 99,9999 %.
Plasmametoden kan syntetisere høy-rent SiC-pulver, og pulverpartikkelstørrelsesfordelingen er jevn, uten forurensningsproblemer. Imidlertid er den syntetiserte pulverpartikkelstørrelsen for liten til å møte kravene til enkeltkrystallvekst, og ytterligere prosessering er nødvendig før den kan brukes til krystallvekst. I tillegg har utstyret kort levetid og høye kostnader.